不对称合成的ee值，手性HPLC支持信息怎样核对？

不对称合成论文在结果表写“ee为96%”，支持信息却只放一张看不清坐标的色谱截图。读者无法判断两个对映体是否分离、峰面积怎样积分，以及这个百分比对应哪一个产物批次。英国皇家化学会的实验报告指南指出，用GC或HPLC支持非外消旋手性物质的对映体过量值时，应提供两个对映体的保留时间和分离条件。投稿前要让表中的每个ee值能找到实际进样文件、条件和积分结果。

先把对照与产物的峰对应上

常见做法是同时展示外消旋参照与手性产物的色谱，以说明两峰在所用条件下怎样分离，并据此标记哪个峰对应哪个对映体。若没有外消旋参照，需说明峰身份由什么实验或文献证据支持；不能仅凭面积大的峰就断言它是期望构型。色谱图应保留横轴时间、纵轴信号、检测波长或检测器信息，标出两个相关峰的保留时间。若有杂质峰，不能无解释地隐藏在截图之外。

方法段还要交代色谱柱或手性固定相、流动相组成、流速、温度等影响分离的条件，并按实际实验写进样量与检测设置。正文不必逐项复述仪器操作，但要让读者看出不同产物是否共用同一分析条件。若系列化合物用不同柱或流动相，给每张图明确条件，不能在支持信息首页写一套条件然后默认覆盖全部化合物。RSC的指南明确把手性支持材料与保留时间、分离条件联系在一起，具体目标期刊仍可能有更细的要求。

从积分表复核ee而不是从截图猜

对两个对映体峰，在两峰响应可比较且积分口径一致时，可用两者面积差除以面积和计算ee。这里应核对峰是否被完整积分、基线设置是否一致、保留时间窗口有没有漂移，以及多余峰如何处理。举一个自拟数字：峰面积98和2，按这一口径得到96%的ee；若某次重积分使第二峰面积变为4，数值就变成约92.2%。例子用于展示复算方法，不代表真实化合物的测量结果，也不能替代仪器导出的原始数据。

特别留意把化学纯度与对映体过量混成一个数。只分析到两种对映体的相对面积，不能据此断言样品没有其他化学杂质；只见主峰很高，也不能证明构型。若表格还报告绝对构型，必须另给支撑证据，例如适用的结构分析、标准品比对或已验证的化学关联。色谱证据和构型证据所回答的问题不同，图注与表脚注应分别交代。

提交前按化合物编号做一列清单：正文表格的ee、外消旋参照图、产物图、两峰保留时间、积分面积、仪器原文件和方法条件。抽查最高与最低ee的产物，复算并核对编号。若某张原图或积分记录无法找到，不要重新绘制一个与结果吻合的示意峰，应回到仪器记录核实或收窄相应结论。

参考信息：英国皇家化学会实验报告指南；Organic Letters公开支持信息示例。