投稿准备 · 2026/10/22
DSC玻璃化转变温度,起始点还是中点怎样写?
注明Tg取点定义、升降温程序和样品热历史,避免将不同读数口径直接比较。
玻璃化转变温度要先说明取点
两篇聚合物论文都写Tg,却可能一个取DSC曲线台阶的起始点,一个取中点,另一个取终点。读数不一致未必代表材料本身有差异。ISO 11357-2规定用DSC测定无定形和部分结晶塑料玻璃化转变温度及相关台阶高度的方法。投稿稿件应明说Tg采用哪种读数定义,并在图上标示基线和取点位置。若仅从仪器报告复制一个温度而未写定义,读者无法与其他研究比较。
第一次升温和第二次升温不能混为一谈
DSC首次升温可能保留样品的加工、储存或吸湿历史;经过受控冷却后的再次升温更接近另一种热历史。作者应记录样品制备、干燥、封盘、质量、坩埚类型、气氛、升温降温速率、温度范围与保持时间。若使用第二次升温得出的Tg,写明原因及第一次曲线如何处理。若材料在升温中发生交联、分解或结晶,同一程序的第二次曲线也可能不再代表原样品。不能机械规定“一律用第二次”,应根据研究问题选择并说明。
熔融峰和玻璃化台阶是不同事件
结果段应分清台阶、吸热峰和放热峰;曲线的“吸热向上”或“吸热向下”也需要标注。对部分结晶聚合物,Tg信号可能较弱,被焓松弛或其他热事件覆盖;若取点不确定,可给读数区间或多次测量离散度,不宜报告到小数点后两位并宣称微小差异有意义。比较填料含量不同的样品时,样品质量归一化方式也会影响台阶高度,但温度位置和热容量变化应分别讨论。
不同批次的转变怎样比较
若同一配方做了多批独立合成,逐批报告Tg读数,再给出中心值和离散程度;同一热盘连续扫描三次不是三批制备。不同批次的干燥条件或放置时间也应尽量一致。聚合物吸水或残余溶剂可能改变链段活动,出现较低Tg时应先核查样品质量变化和第一遍升温中的挥发信号。对配方中有多种聚合物相的体系,观察到两个台阶不应立即推断“完全相分离”,还需结合各组分对照及其他表征。若转变区间很宽,单个温度值无法完整表达,应同时给出起止范围或台阶形貌。
论文图注的简洁写法
一条曲线的图注可以集中给出“第几次升温、升温速率、气氛、样品质量范围、吸热方向和Tg定义”;方法段保存完整的升降温程序与校准信息。对照组和处理组若采用不同热历史,图注必须让差异一眼可见。支持信息保留全部相关升温曲线,不只给最平滑的一条。
交稿前照图中的基线再读一次样品Tg,检查图、表、正文是否同一数值。能解释清楚取点和热历史的Tg,才是适合拿来讨论材料链段运动或工艺影响的Tg。
参考信息:ISO 11357-1:2023《DSC一般原则》和ISO 11357-2:2020《玻璃化转变温度测定》。