TEM粒径直方图，怎样选视场并定义统计对象？

一张代表性照片不能代表粒径分布

TEM论文里常见一张清晰显微图和一幅粒径直方图，却没有说明统计颗粒从哪些视场来、哪些对象被排除。局部区域若恰好颗粒分散良好，计算出的分布会比整批样品更整齐。ISO 21363涉及TEM颗粒尺寸与形状测量，NIST的实验室间研究也提示成像、分割和测量选择会影响结果。文章要让读者知道这幅图的抽样过程，而不只看到最终平均粒径。

先定义颗粒和尺寸

同一网格上可能有单颗粒、聚集体、重叠颗粒及边界不清的影像。统计前应写明一个“颗粒”怎样识别：是否只测可辨单颗粒，接触但可区分的颗粒如何处理，明显团聚体是否单列。尺寸是最大Feret径、最小Feret径、等效圆直径，还是长短轴，都应与所用图像软件、阈值和分割规则对应。片状、棒状或不规则材料只报一个“直径”，常会掩盖形状差异；必要时分别给长轴、宽度和纵横比。把像素标尺、镜头校准或仪器记录存档，防止后期裁图与缩放改变测量基础。

视场的选择要说明取样逻辑

写清来自多少个独立制备批次、每批多少网格或区域、每个区域如何选视场，以及最终统计的颗粒总数。视场不宜只挑无遮挡且形貌最漂亮的地方；如果网格边缘、厚区或污染区被排除，应先有可复述的排除标准。聚集严重时，单颗粒统计只描述可辨认部分，不能代表所有投料颗粒。对于颗粒密度很高的区域，自动分割可能把相连轮廓误识成大颗粒；从几个视场手工抽查分割结果，有助于发现这种偏差。不存在适合所有样品的统一颗粒数门槛，样本量应结合分布宽度、批次差异和研究目的交代。

分布图同时交代测量的不确定性

直方图的横轴应注明尺寸定义与单位，纵轴说明是颗粒计数、相对频率还是密度。箱宽改变可能让同一批数据看起来像单峰或多峰；若结论依赖分布形状，可提供原始测量清单和箱宽选择。平均值旁写标准差或分位数，并区分颗粒间离散与独立批次均值的变化。若只从一批样品测得几百颗粒，不能把它当成几百个独立制备实验。与DLS等溶液法比较时，还应说明TEM是干燥样品的投影尺寸，DLS测量水合扩散行为，两者不一定相同。

投稿前从直方图背后的清单抽几个数据点，回到原始图像定位颗粒，并核对比例尺、分割边界和视场编号。代表性图片应与用于统计的图片出自同一制备与成像流程；若单张图片只作形貌示例，图注就明确这一点。对极少见的大颗粒，不要随意删成“异常值”，先记录判定依据和敏感性分析。这样写出的粒径结论既呈现材料特征，也让别人能看见统计结果如何产生。

参考信息：ISO 21363关于透射电镜颗粒尺寸与形状测量的标准；NIST的TEM粒径分布实验室间研究与颗粒表征资料。