投稿准备 · 2026/10/21
热重分析的升温速率和气氛,图注怎样写?
把升温程序、气氛和流量、样品质量及分解温度定义写进方法与图注,保证TG曲线可比。
同一材料,曲线也会因条件改变
热重分析图上某样品比对照晚失重二十摄氏度,就说“热稳定性更高”,前提是测试条件能比较。升温速率、保护或反应气氛、气体流量、样品质量与坩埚形状均可能改变热与质传递,从而影响曲线形貌。准备论文时,先把每一组样品的程序温度、设定的升温速率及可获得的实际温度记录、起止温度、保温段和冷却方式核对清楚。ISO关于聚合物热重分析的一般原则明确区分程序升温与恒温模式,并指出不同测试气氛可用于区分惰性分解和氧化过程。
气氛名称要落到实验设置
“在氮气下测试”还不够。应写明气体种类、纯度或等级、流量、吹扫位置及是否存在气体切换。空气、氧气和氮气环境下的失重机理可能不同;若先在惰性气体中升温,再切换氧化气氛测残余物,切换温度和时间必须在方法或图注中标明。若实际使用混合气氛,写出组分与比例,不要把它概括成“常规条件”。仪器的空坩埚基线、浮力或漂移修正也应说明是否进行。
图注能让人读懂哪条曲线
图注可集中交代样品质量范围、坩埚材质、升温程序、气氛及流量、测试次数,并标出TG与DTG曲线的坐标单位。讨论起始分解温度时,定义读数方法:取固定失重百分比、切线外推,还是导数峰位置?这几种数值不能用同一个“分解温度”混排。若样品先吸附水或残留溶剂,低温失重未必代表聚合物主链降解;结果段需要结合制样历史或其他表征谨慎判断。
比较图前检查质量基准
热重图常把初始质量归一化为百分之百。若一组样品预干燥、另一组未干燥,归一化曲线的残余质量比例会产生误导。应说明称量基准及是否扣除了初始挥发份。比较最终残炭或填料含量时,气氛、终温和保持时间要一致;如果不一致,就不宜直接比较百分数。若重复测试间差异明显,报告各次曲线或给出离散程度,不只选最平滑的一条。
投稿前,把图注、方法段和仪器记录并排看一遍,核对升温速率和气氛。关键图注里可简写条件,但完整程序应能在方法或补充材料中找到。还可在补充材料给出原始质量随温度变化的数据,方便读者检查导数曲线、起始温度和残余质量的计算。如果论文比较不同批次样品,应交代每批独立取样的次数,区分同一样品重复跑仪器与不同批次制备的差异。这样读者才能判断温度差是材料效应,还是来自测试窗口和读数方法。
参考信息:ISO 11358-1:2022《塑料热重分析:一般原则》。